赛默飞离子色谱柱管内填有颗粒大小均匀的固定相,一般商品化离子色谱柱填料主要用5~15μm颗粒的高分子聚合物小球,特定场合下也采用无机氧化物(如硅胶)颗粒,目前离子色谱柱所用填料的颗粒主要为球形,而针对填料表面结构性质(孔隙的大小),填料可以分离微孔型、大孔型和超孔型,随着离子色谱应用于复杂样品越来越多,对离子色谱柱的交换容量要求也越来越高,超孔型填料也是离子色谱的一个发展趋势。 赛默飞离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规高效液相色谱柱价格要贵很多。因此,对赛默飞离子色谱柱的维护保养十分重要。
(1)接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
(2)确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
(3)确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
(4)确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。