离子色谱的使用注意

检硕科学上海有限公司

1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。

2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。

排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。(注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的)

3、用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大)以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。(注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜)

4、使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至90-100mA，使用完毕后要将电流旋钮关闭。

5、进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体;也不能太慢，以免造成样品流失。在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。

6、对仪器的维护：

a、对泵的维护：

ⅰ、每次仪器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整个流路。

ⅱ、每次实验完毕，通水15-30min，将泵中残留的流动相清洗干净。(注意：此步非常重要，直接关系到泵的正常使用)

ⅲ、仪器长时间不用，一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀上。

　b、对色谱柱的维护：

ⅰ、进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。

固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。

有机物：固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机，直接IC检测。

液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性，直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)

重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。

ⅱ、组份高含量样品影响色谱柱柱效。

高Cl?样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。

高SO42?样品的处理：将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。

ⅲ、实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。

c、对抑制器的维护：

通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开，通阳离子淋洗液或通去离子水时不需要开电流旋钮。

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